2、飼料中粗灰分的測定

飼料中粗灰分的測定一般采用GB/T6438-2007<飼料中粗灰分的測定》[10]。

(1)應注意馬弗爐的溫度不能過高或者過低，一般控制在(550+20)℃超過600℃會引起磷及硫等鹽的揮發(fā)[從而對檢測結果造成影響，并且在實驗過程中，儀器的使用溫度應是設備的校準溫度。同時，對設備的溫度進行校準時，要對常用的溫度值進行校準。

(2)做樣前，坩堝要先進行灼燒干燥，灼燒時間為馬弗爐溫度達到550℃后計時30min以上，干燥器中冷卻至室溫后稱重。

(3)炭化要完全:炭化時要注意通風櫥對炭化過程中樣品的吸力，半蓋坩堝蓋，小火緩慢加熱至無黑煙產(chǎn)生:使用電爐炭化時坩堝要放在石棉網(wǎng)上，且電爐功率不能太大，防止燃燒過于劇烈造成損失，整個過程避免產(chǎn)生明火。

(4)灰化要完全:放入樣品前馬弗爐應預先加熱達到550℃樣品灼燒3h后觀察是否有未灰化的黑色炭粒，若無，繼續(xù)灼燒 1 h，若有，待坩堝冷卻后，加水潤濕殘渣。烘干后繼續(xù)灼燒，直至灰化完全。

(5)灰化終點判斷:以時間加樣品的灰化狀態(tài)結合判斷，不可單純以時間來判定灰化終點，灰化終點應為樣品殘灰呈現(xiàn)灰白色或淺灰色。要注意特殊樣品，如鐵含量高的樣品殘灰呈現(xiàn)褐色，錳、銅含量高的樣品，殘灰呈現(xiàn)藍綠色。

(6)灰化后，不可立刻從馬弗爐中取出坩堝或放置在常溫的臺面上，應待溫度稍微下降后再取出樣品，否則易導致坩堝遇冷開裂。

(7)玉米蛋白粉、大米蛋白粉等樣品灰化后容易有黑色碳粒,需要加水烘干后再次灰化。

(8)一般飼料樣品先灰化3h，再灰化1h，即可達到恒重，但部分樣品(玉米蛋白粉、大米蛋白粉等)按照國標規(guī)定的溫度和時間灰化不完全，應適當延長灰化時間，使樣品中的有機物完全氧化，減少實驗誤差[112]。

有研究表明，馬弗爐的預熱時間、預熱溫度和坩堝擺放方式的變化都會導致結果偏差[13]。

3、飼料中水分的測定

飼料中水分的測定一般采用GB/T6435-2014《飼料中水分的測定》[14]，分直接干燥法和減壓干燥法。使用該標準時，一定要注意該標準不適用的樣品類型，特別是玉米及其他谷物等。該標準中提到的GB/T21305-2007《谷物及谷物制品水分的測定 常規(guī)法》[15]已經(jīng)廢止。玉米水分按GB/T10362-2008《糧油檢驗玉米水分測定》[16]標準進行檢測。但由于玉米的水分含量直接影響交易雙方的結算最好由交易雙方通過協(xié)議約定檢測方法。

3.1 直接干燥法

(1)烘干溫度:按國標推薦溫度(103+2)℃執(zhí)行。

(2)樣品不可鋪的太厚或太薄，應符合標準中規(guī)定“使樣品鋪開約0.3g/cm2”，根據(jù)經(jīng)驗厚度一般不超過0.5cm。

(3)樣品制備要選擇合適的粉碎設備，不可使用旋風磨，粉碎全部通過1mm(18目)標準篩，經(jīng)四分法制得試樣放于樣品袋內，密封。粉碎或研磨過程樣品暴露在空氣中的時間會影響檢測結果[17]。

(4)稱量皿使用時必須戴潔凈棉質手套，在烘干過程中不要隨意打開烘箱門。

(5)稱量皿應松散均勻的擺放在烘箱內，平均每立方分米烘箱內最多放一個，不可碰觸烘箱壁，樣品烘干時要打開器皿蓋，樣品從烘箱中取出時，應戴棉質手套從烘箱內快速蓋上器皿蓋后再取出，立刻放人干燥器內。

(6)應注意干燥器內干燥劑的顏色，一般使用變色硅膠，一日出現(xiàn)吸潮變色，應立即放入烘箱內烘干或者更換新的干燥劑。

(7)烘箱溫度設置要準確，溫度要按照烘箱檢定(或校準)時給出的校準溫度來設置，測樣前應提前讓溫度升至檢測方法要求的溫度。同時要注意烘箱實際工作溫度的穩(wěn)定性[17]。烘箱烘干時間過長會導致過多的非水分損失，從而導致結果偏高[18]。

采樣時樣品的代表性、存儲條件會影響檢測結果的代表性[17]。一些含有揮發(fā)性成分的飼草和飼料樣品不適合直接干燥法[19]。

3.2 減壓干燥法

(1)適用于脂肪含量高、液體或半固體的樣品;(2)溫度及真空達到設定條件時開始計時:

(3)脂肪含量較高的樣品，因高溫脂肪容易氧化，烘干時間過長反而會增重，應以增重前的質量為準。